Analyse der Metalle: Erster Band Schiedsverfahren by Dr. Ing. O. Proske, Prof. Dr. H. Blumenthal (auth.), Dr.

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Die beiden zuletzt genannten Moglichkeiten werden durch Bestimmung des Blindwertes und dessen Abzug yom Anyalsenwert ausgeglichen. Manchmal tritt auch eine leichte Trubung dadurch auf, daB sich das zunachst bildende basische Aluminiumsalz in der uberschussigen Saure unvoIlkommen lOst. Diese Trubung wird beirn Colorimetrieren yom Auge eliminiert, wahrend sie Photometer aller Art mitmessen. Daher empfiehlt sich bei kleinen Siliciumgehalten das Colorimetrieren mit NeBlerglasern. Das Ermitteln des Siliciumwertes der Pikrinsaurelosung (30 mg/I) oder das Aufstellen einer Eichkurve geschieht in folgender Weise: Man schlieBt 214 mg (unter Berucksichtigung des Gltihverlustes) reinste getrocknete Kieselsaure mit der 5fachen Menge Natriumkaliumcarbonat auf, lost die Schmelze in Wasser und verdunnt die Losung auf I 1.

Naeh dem Erkalten wird der Sehaleninhalt mit heiBem Wasser aufgenommen und die Losung von der abgesehiedenen Kieselsaure dureh Filtrieren befreit. Diese wird naeh dem Verasehen gegliiht und gewogen. Dureh Abrauehen mit FluBsaure und einigen Tropfen Sehwefelsaure ist sie auf Reinheit zu priifen. Eisen. Fiir die Eisenbestimmung werden 50 em 3 der AufsehluBlosung (s. S. 22) in einem 100-em3-MeBkolben mit 5 em 3 50proz. KaliumrhodanidlOsung versetzt, auf 100 em 3 aufgefiillt und in einem Eintaueheolorimeter mit einer VergleiehslOsung vergliehen, die 50 em3 der Losung eines Aufsehlusses ohne Tonerde (n/lO-Salzsaure, s.

Sehwefelsaure. Nun wird ein nicht zu langsamer Luftstrom hindurchgesaugt, die Fliissigkeit im Corleis-Kolben zum Sieden gebraeht und 1 Stunde zum Zerstoren etwa vorhandener organiseher Bestandteile gekocht. Man laBt die Fliissigkeit im CorleisKolben auf ungefiihr 50 0 abkiihlen und schaltet nun die mit 15 cm 3 n Ilo-Bariumhydroxydlosung und 35 em 3 ausgekoehtem Wasser gefiillten Volhardsehen Enten ein. Naeh Entfernen des Kugelkiihlers gibt man 3 g gut gesauberte und entfettete Bohrspiine in den Kolben und setzt den Kiihler wieder auf.

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